شرح وظایف پرسنل بخش سم شناسی مواد غذایی

در این آزمایشگاه با استفاده از دستگاههای پیشرفته با دقت اندازه گیری بالا، اندازه گیری میزان فلزات سنگین، مایکوتوکسین ها (آفلاتوکسینها، آکراتوکسین، زیرالنون و غیره)، باقیمانده سموم کشاورزی و آفت کشها در مواد غذایی، مواد آرایشی و بهداشتی با حد تشخیص ppb و ppm قابل ردیابی است.

در این آزمایشگاه با استفاده از دستگاه جذب اتمی سه سیستم کوره گرافیکی، شعله و نیز اسپکتروسکوپی نشر اتمی امکان تشخیص تمامی فلزات سنگین و سایر عناصر در مواد اولیه و محصولات آرایشی، بهداشتی، شوینده و مواد غذایی فراهم شده است. این عناصر عبارتند از:

کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC)

استفاده از دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا تحت روش های مختلف ایزوکراتیک و گرادیانت اندازه گیری طیف وسیعی از ترکیبات را درست مطابق آخرین استاندارد های اعلام شده امکان پذیر ساخته است که مهمترین آنها عبارتند از:

کروماتوگرافی گازیو وGC_ MS (GC)

این بخش با استفاده از ستونهای مختلف اندازه گیری ترکیبات متعددی را انجام می دهد. مهمترین آزمونهای موجود در این آزمایشگاه عبارتند از:

کروماتوگرافی چیست؟

دستگاه GC یا کروماتوگراف گازی یکی تجهیزات رایج آزمایشگاهی به منظور جداسازی و شناسایی مواد می باشد. این روش اصولا برای آنالیز موادی که در حالت بخار تجزیه نمی شوند مورد استفاده قرار می گیرد. دستگاهGC در مواردی مانند تعیین میزان خلوص یک ماده و جداسازی اجزای مختلف یک ترکیب (با تعیین نسبت اجزا) کاربرد دارد.

کروماتوگرافی راهی است برای تشخیص اجزا در ابعاد نانومتری، با دقتی در حد و اندازة مولکولی و مدت ها پیش از شکل گیری فناوری نانو ، برای شناسایی مواد به کار می رفت. اگر چند مولکول با هم داشته باشیم، کروماتوگرافی تشخیص می دهد غلظت آنها چقدر است . اساس کار کروماتوگرافی جداسازی اجزای مخلوط با استفاده از سرعت متفاوت حرکت مولکول های مختلف در محیط یکسان و با انرژی اولیة مشابه است . دستگاه های کروماتوگرافی پیشرفته، میلیون ها مولکول مختلف را در یک میلی متر مخلوط به راحتی شناسایی می کنند و پژوهشگران فناوری نانو می توانند به کمک این روش ها قسمت عمده ای از مشکلات خود را در شناسایی مواد مورد استفاده رفع کنند.

از مهمترین مزیت های استفاده از روش گروماتوگرافی گازی عدم نیاز به استخراج پیچیده، حساسیت و قدرت تفکیک بالا و عدم نیاز به مقادیر زیاد نمونه می باشد. لذا این روش بعنوان یک روشی دقیق برای انذازه گیری متانول استفاده می شود که به اختصار اساس کار دستگاه و اجزای آن را مرور می کنیم.

اساس کار دستگاه کروماتوگرافی گازی و اجزای آن

در کروماتوگرافی گازی GC یک فاز ساکن داریم و یک فاز متحرک. فاز متحرک در واقع همان گاز حامل است که حاوی نمونه آنالیت می باشد. نمونه آنالیت معمولاً در حالت مایع به سیستم تزریق می شود. پس از آن مایع به حالت بخار درآمده و با گاز حامل مخلوط شده و بعد از مخلوط شدن این فاز متحرک وارد ستون می شود. در اثر عبور فاز متحرک از ستون کروماتوگرافی بخشی از نمونه توسط فاز ساکن جذب می شود. در واقع اساس جداسازی در کروماتوگرافی گازی همین تمایل نمونه به فاز ساکن در حین عبور از ستون می باشد.

اجزای جذب شده بسته به میزان بر هم کنش با فاز ساکن در فواصل زمانی و به تدریج از آن جدا می گردد. پس از جدا شدن نمونه از فاز ساکن و خروج از ستون، شناسایی ماده و میزان آن در آنالیت توسط دتکتور GC و سیگنال های خروجی از آن تعیین می گردد.

گاز حامل (Carrier Gas)

گاز حامل در کروماتوگراف گازی GC از نظر شیمیایی معمولاً یک گاز بی اثر مانند هیلوم و آرگون یا واکنش ناپذیر مانند هیدروژن، نیتروژن و دی اکسید کربن می باشد. از آنجا که هیدروژن گاز سبکی می باشد سرعت بالای حرکت آن در ستون موجب کاهش عملکرد ستون می شود. علاوه بر آن نگه داری گاز هیدروزن به علت خاصیت انفجار پذیری مشکلاتی به همراه دارد. به همین دلیل معمولاً به عنوان گاز حامل در دستگاه GC استفاده نمی شود. هلیوم مشکل سبکی هیدروژن را ندارد اما از آنجا که گازی گران است استفاده از آن مقرون به صرفه نمی باشد. نیتروژن معمولاً انتخاب مناسبی به عنوان گاز حامل می باشد. زیرا علاوه بر ارزان و در دسترس بودن، مشکل سبک بودن هیدروژن را هم ندارد. گاز حامل باید با درجه خلوص بالایی باشد و فاقد رطوبت و اکسیژن باشد. فشار و دمای گاز ورودی از پارامتر های مهم می باشد که کنترل تنظیمات آن توسط ریگولاتور و روتامتر صورت می گیرد.

بخش تزریق نمونه (Sample Injector)

انژکتور Injector دستگاهی است برای آماده سازی نمونه جهت تزریق در داخل ستون. برای رسیدن به راندمان بهینه ستون، نمونه باید در حالت بخار وارد ستون گردد. با توجه به اینکه بخش انژکتور در دستگاه GC قابلیت دمادهی و تنظیم دما را دارد، می توان دمای آنرا کمی بیش از دمای تبخیر نمونه تنظیم کرد. نمونه نباید در مقادیر زیاد به ستون کروماتوگراف وارد شود. تزریق سریع مقادیر زیاد نمونه هم باعث کاهش رزولوشن می شود. تزریق آرام آن هم باعث پخش شدن نمونه در ستون می شود. در واقع نمونه باید به صورت توده ای بخار و با سرعت بهینه وارد ستون کروماتوگرافی گازی شود تا بیشترین بازده ستون را داشته باشیم. همه موارد از قبیل تبخیر نمونه، سرعت ورود نمونه به داخل ستون و نیز مقدار دلخواه نمونه برای تزریق می تواند در Injector تنظیم شود. رایج ترین روش تزریق نمونه که اغلب بصورت مایع است، توسط میکروسرنگ و از بالای ستون به درون محفظه بخار ساز می باشد. دمای نمونه هم باید در حدود ۵۰ درجه سانتیگراد بالاتر از نقطه جوش ماده ای با کمترین میزان فراریت نسبت به سایر اجزای نمونه باشد، تا همه نمونه ها تبخیر و راهی مسیر جداسازی در ستون شوند.

ستون (Column)

به طور کلی دو نوع ستون در آنالیزور GC داریم. ستون پر شده (Packed Column) و ستون مویین (CapillaryColumn) ستون پر شده از ذرات ریزی پر شده که کاملا بی اثر می باشند و توسط فاز مایع پوشیده شده و فاز ساکن را تشکیل می دهند. بیشتر این ستون ها ۱۰-۲ متر می باشند و قطری حدود ۴-۲ میلیمتردارند. ستون مویین دستگاه جی سی دارای قطر داخلی چند دهم میلیمتر هستند و دارای دونوع می باشند. نوع WCOT که در آن دیواره توسط فاز مایع ساکن پوشیده شده و نوع SCOT که دیواره توسط یک پایه جامد پوشیده شده و فاز مایع روی آن جذب شده است. این لایه بر روی یک ستون از جنس شیشه و یا فلز با قابلیت انعطاف پذیری قرار میگیرد.

در کل ستون مویین در دستگاه GC بیشتر از ستون پرشده کاربرد دارد و از بین ستون های مویین مدل WCOT بیشتر از SCOT مورد استفاده قرار میگیرد.

بخش گرمایش و دمای ستون (Column Temperature)

دمای بهینه ستون دستگاه کروماتوگرافی به دمای جوش نمونه بستگی دارد. به طور کلی دمای ستون به دو صورت ایزوترمال (Isothermal) و برنامه پذیر (Programing) تنظیم می گردد. به عنوان یک قاعده کلی دمای ستون GC بایستی کمی بالاتر از متوسط دمای جوش اجزای نمونه باشد. اگر نمونه دارای یک جزء باشد و یا اجزای نمونه دارای نقطه جوش نزدیک به هم باشند از ستون با دمای ثابت استفاده می شود. اگر اجزای نمونه دارای رنج گسترده ای از دمای جوش باشند معمولاً از برنامه ی دمایی استفاده می شود و دمای ستون به صورت مداوم یا مرحله ای افزایش می یابد. در حالت کلی دمای injector باید چند درجه بالاتر دمای ستون و دمای دتکتور هم باید چند درجه بالاتر از دمای injector باشد.

دتکتور یا آشکار ساز دستگاه GC

دتکتورهای بسیاری وجود دارند که می توانند در کروماتوگرافی گازی مورد استفاده قرار گیرند. دتکتور های مختلف انتخاب پذیری های مختلفی نسبت به نمونه های مختلف دارند. انتخاب یک دتکتور بدون انتخاب پذیری به همه ی ترکیبات بجز گاز حامل پاسخ می دهد. اما یک دتکتور انتخاب پذیر gass chromatograph به ترکیباتی

با خواص فیزیکی و شیمیایی خاص پاسخ می دهد و یک دتکتور خاص تنها به یک ترکیب شیمیایی پاسخ می دهد. دتکتور ها می توانند وابسته به غلظت، قطبیت و یا جریان جرمی باشند.

انواع دتکتور در کروماتوگرافی گازی

- دتکتور Flame Ionization Detector(FID) در تشخیص ترکیبات کربن دار (رایج ترین نوع دتکتور در کروماتوگرافی گازی(

- دتکتور (Nitrogen Phosphorous Detector (NPD) برای تشخیص ترکیبات نیتروژن و فسفر دار

- دتکتور (Electron Capture detector (ECD) برای آنالیز ترکیبات هالوژن دار

- دتکتور طیف سنج جرمی (Mass Spectrometer) برای تشخیص نمونه های مجهول

- دتکتور (Thermal conductivity Detector (TCD) برای تشخیص کلیه ترکیبات آلی و معدنی

دیاگرام شماتیک از اجزای گازکروماتوگرافی

گاز کروماتوگرافی جرمی GC-Mass

یکی از پیشرفته ترین دستگاههای مورد استفاده در آنالیز دستگاهی،کروماتوگرافی گازی می باشد. ترکیبات پس از جداسازی با استفاده از طیف سنج جرمی شناسایی می شوند. پس دستگاه GC_MS از دو قسمت GC (گاز کروماتوگرافی) و MS (طیف سنج جرمی) تشکیل شده است. در دستگاه GC وMSاز هم جدا نمی شوند و وارد کردن نمونه به دستگاه MS ازطریق GC به واسطه ی رابط ویژه می باشد، بنابراین در این دستگاه، فقط از نمونه هایی می توانیم طیف جرمی تهیه کنیم که بتوان آنها را به GC تزریق نمود. بطور عمده این دستگاه برای شناسایی و تعیین مقدار نمونه هایی است که فرار هستند( مانند اسانس های گیاهی که نقطه جوش پایینی دارند) و به واسطه ترکیب با برخی واکنشگرها یا حلال های خاص، مشتق سازی شده و تبدیل به گونه فرار می شوند و پس از حذف گاز حاصل، وارد منبع یونیزاسیون طیف سنج جرمی می گردند و سپس، به واسطه تولید میدانهای الکتریکی پرقدرت، اقدام به شناسایی کمی و کیفی اجزای مخلوط بر اساس نسبت بار الکتریکی به جرم آنها می گردد. برتری عمده این روش نسبت به سایر روش ها، سریع بودن پاسخ دهی می باشد. درصورت داشتن مقادیر بسیار اندکی ازیک مخلوط می توان به دقت، اقدام به شناسایی نوع و مقادیر اجزای تشکیل دهنده آن نمود.مهمترین مزیت این روش نسبت به سایر روش ها ازقبیل TEM,XRD,UV-VIS,IR اسپکتروسکوپی رامان و TGA این است که برای تعیین و شناسایی ترکیبات بطور مستقیم ازروش های فوق نمی توان استفاده کرد.اما ازروش MS می توان استفاده نمود. در آنالیز نمونه های دارویی، محصولات طبیعی، کنترل کیفیت، صنایع غذایی، فیزیولوژی، گیاهان دارویی طبیعی و پزشکی قانونی از این روش استفاده می شود.